水質(zhì)總氮的測(cè)定分析過程介紹

作者：

啟恒環(huán)保

水質(zhì)總氮的測(cè)定分析過程介紹

第一步：①打開消解系統(tǒng)開關(guān)，設(shè)定溫度為125℃，定時(shí)為30分鐘，啟動(dòng)消解系統(tǒng)，開始升溫。同時(shí)對(duì)測(cè)定系統(tǒng)開機(jī)進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間至少10分鐘；②準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管，置于冷卻架的空冷槽上。說明：到達(dá)設(shè)定溫度后儀器會(huì)自動(dòng)會(huì)報(bào)警提示，此時(shí)方可放入反應(yīng)管進(jìn)行消解；實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件，可提前配置洗液進(jìn)行浸泡，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。

第二步：①準(zhǔn)確量取2mL 無氨水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中；②然后分別準(zhǔn)確量取各水樣2mL，依次加入到其他反應(yīng)管中。說明：樣品量取必須準(zhǔn)確；如果使用同一支移液管量取不同樣品時(shí)，請(qǐng)注意每次都要進(jìn)行清洗，防止樣品間的交叉污染。

第三步：依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入1mL 專用耗材 TN1試劑,混合均勻。說明：可使用定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和統(tǒng)一性。

第四步：消解升溫完成后，消解系統(tǒng)會(huì)發(fā)出蜂鳴聲提醒，并顯示“Wait”字符，將反應(yīng)管擰緊蓋后依次放入儀器消解孔中。按消解系統(tǒng)的【啟動(dòng)/停止】鍵，開始消解計(jì)時(shí)，消解系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)倒計(jì)時(shí)提醒。說明：將反應(yīng)管蓋擰緊后，再放入消解系統(tǒng)中消解；消解完成時(shí)，儀器會(huì)報(bào)警提示；在此期間可提前做好其余各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，向反應(yīng)管內(nèi)加TN3。

第五步：另取與消解反應(yīng)相同數(shù)量的反應(yīng)管置于冷卻架的空冷槽上。

第六步：向反應(yīng)管內(nèi)各加入4ml TN3試劑。說明：加完TN3試劑后，將反應(yīng)管帽蓋上，防止TN3試劑長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中。

第七步：消解完成后，消解系統(tǒng)會(huì)發(fā)出蜂鳴聲提醒，并顯示“Stop”字符，按【啟動(dòng)/停止】鍵停止消解，將各樣品依次放到冷卻架的空冷槽中空氣冷卻。說明：此步驟為空氣中冷卻。空氣冷卻2分鐘。

第八步：空冷結(jié)束后，再將各反應(yīng)管放到冷卻架的水冷槽中（提前在水冷槽中加入自來水，水深要高于反應(yīng)管中液面的高度）。說明：此步驟為水中冷卻。水冷2分鐘，確保水樣冷卻至室溫。

第九步：水冷結(jié)束后，取出反應(yīng)管并擦拭干凈外壁的水漬置于空冷架上，向各反應(yīng)管加入0.5ml TN2試劑，加蓋混勻。說明：要保證密封蓋蓋緊，上下顛倒反應(yīng)管數(shù)次，確保混合均勻。

第十步：吸取1ml第9步完成的消解液，加入到所對(duì)應(yīng)的裝有TN3試劑的反應(yīng)管中，擰緊密封蓋,上下顛倒反應(yīng)管數(shù)次，混合均勻。說明：如：取1ml 0號(hào)反應(yīng)管的消解液加入到0’號(hào)反應(yīng)管，1號(hào)反應(yīng)管的消解液加入到1’號(hào)反應(yīng)管，以此類推。消解液加入到TN3試劑后，過程中會(huì)放熱，應(yīng)小心燙傷。反應(yīng)管蓋必須擰緊，以免試劑漏出。

第十一步：靜置顯色15分鐘。說明：如果試樣中含有氮，則顯色變黃，且濃度越高顏色越深。

第十二步：顯色反應(yīng)后，將溶液依次倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)的比色皿中，開始比色測(cè)定。說明：反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時(shí)，應(yīng)確保溶液充分混勻；反應(yīng)管中如果有沉淀，應(yīng)取上清液；比色皿透光面必須保持干凈清潔。對(duì)標(biāo)有方向標(biāo)記的比色皿，應(yīng)按統(tǒng)一的方向放入比色池中。比色皿的光源檢測(cè)面操作時(shí)應(yīng)避免留下操作痕跡。

第十三步：選擇測(cè)定曲線后（根據(jù)不同水樣濃度，選擇不同量程曲線），再將“0”號(hào)比色皿（空白溶液）放入主機(jī)的比色槽中，并關(guān)閉上蓋。說明：比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕。

第十四步：按【設(shè)置/空白】鍵，儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號(hào)比色皿（空白溶液）從儀器中拿出。說明：空白溶液放入比色槽并關(guān)閉上蓋，稍停頓 2～3 秒，讀數(shù)穩(wěn)定后按【設(shè)置/空白】鍵使屏幕 “總氮 0mg/L，T=100%”。否則重按【設(shè)置/空白】鍵。

第十五步：再將“1”號(hào)比色皿，放入比色槽中，并關(guān)閉上蓋。此時(shí)屏幕上所顯示的結(jié)果即為“1”號(hào)樣品的總氮值；其他樣品同上，依次放入比色槽后，關(guān)閉上蓋，儀器將顯示出該樣品的總氮值；如果水樣為提前稀釋測(cè)定，則應(yīng)將儀器測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)得到原始水樣濃度值。說明：樣品放入比色槽，關(guān)閉上蓋后，稍停頓 2～3 秒使讀數(shù)穩(wěn)定，再記錄測(cè)定結(jié)果；不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較；比色完成的溶液，不能長(zhǎng)時(shí)間放置在比色池中；比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應(yīng)統(tǒng)一收集，并進(jìn)行集中處理。