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2019

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COD快速測定儀的測量方法及水樣氯離子干擾的消除

作者：

啟恒環(huán)保

測定方法與原理

 

試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)高溫消解后，用分光光度法測定COD 值。當(dāng)試樣中COD 值為100mg/L 至1000mg/L，測定重鉻酸鉀被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度，試樣中 COD 值與三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例關(guān)系，將三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度換算成試樣的COD 值。當(dāng)試樣中COD 值為5mg/L 至150mg/L，測定重鉻酸鉀未被還原的六價(jià)鉻（Cr6+）和被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr3+）的兩種鉻離子的總吸光度；試樣中 COD值與六價(jià)鉻（Cr6+）的吸光度減少值成正比例，與三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，與總吸光度減少值成正比例，將總吸光度值換算成試樣的 COD 值。

 

 

水樣的干擾及消除

 
 
氯離子是主要的干擾成分，水樣中含有氯離子會(huì)使測定結(jié)果偏高，一般的復(fù)合C1試劑至少可以掩蔽1000mg/L以下的氯離子干擾，大于1000mg/L的氯離子含量，可稀釋后再測定；
② 在測試時(shí)，Mn(Ⅲ)、Mn（Ⅵ）或Mn（Ⅶ）形成紅色物質(zhì)，會(huì)引起正偏差，其500mg/L 的錳溶液（硫酸鹽形式）引起正偏差COD 值為1083mg/L，其 50mg/L的錳溶液（硫酸鹽形式）引起正偏差COD 值為121mg/L；
③ 在酸性重鉻酸鉀條件下，一些芳香烴類有機(jī)物、吡啶等化合物難以氧化，其氧化率較低。
④ 試樣中的有機(jī)氮通常轉(zhuǎn)化成銨離子,銨離子不被重鉻酸鉀氧化。
⑤ 為了得到最佳結(jié)果，對于氯離子濃度很高（接近最高濃度）而COD濃度較小的樣品，使用低量程測定。
 
 
 
 
 
 
 
水樣氯離子的測定方法
 
 
 
在試管中加入 2.00mL 試樣，再加入0.5mL 硝酸銀溶液，充分混合，最后加入2滴鉻酸鉀溶液，搖勻，如果溶液變紅，氯離子溶液低于1000mg/L；如果仍為黃色，氯離子濃度高于1000mg/L。
 
也可按【GB/T 11896 】方法測定水樣中氯離子的濃度。對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當(dāng)COD值為50mg/L以上，氯離子濃度超過1000mg/L以上時(shí)，可采用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于1000mg/L，再進(jìn)行分析。