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2019

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納氏比色法氨氮快速測定儀 氨氮試劑及氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法

作者:

啟恒環(huán)保


 
 
除非特殊說明,以下配置試劑過程中使用的水應(yīng)為無氨水。
 
 
1 N試劑配制
 
 
 
 
N1-100試劑:將整瓶晶體粉末狀N1全部倒入燒杯中,加入無氨水,攪拌溶解后,定容至100ml,此溶液在4℃避光下可保存6個月。
 
 
 
 
N2-100試劑:將整瓶片狀N2—N倒入燒杯中,加入50ml無氨水,攪拌溶解,充分冷卻至室溫。另將整瓶N2—KH粉末試劑全部倒入燒杯中,加入10ml無氨水,攪拌使其充分溶解,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入充分冷卻的N2—N溶液中,用水稀釋至100ml,靜置5個小時以上,小心倒出上清液待用。此溶液儲存于棕色聚乙烯瓶中,用橡皮塞或聚乙烯蓋蓋緊,低溫冷藏儲存。如發(fā)現(xiàn)有大量沉淀或試劑顏色變深,對測定結(jié)果有很大影響,應(yīng)重新配制。
 
 
 
注意事項:
 
 
 
1. N2—KH試劑為劇毒物質(zhì),避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。
 
2. 整瓶試劑只能一次性配制,禁止將整瓶試劑分開配制或稱量后分批次配制。
 
3. 試劑配置過程必須由化學(xué)專業(yè)人員進(jìn)行操作,避免使用和操作事故發(fā)生。
 
4. 試劑開封后禁止長時間放置,應(yīng)盡快使用。
 
5. 試劑要按照儲藏要求存放,禁止將不同批次試劑混合使用。
 
2 硫代硫酸鈉溶液的配制(針對含余氯水樣,非必須)
 
 
水樣如含余氯,則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。稱取2.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶于200mL水,另稱取1.5g 乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2Na2O82H20)和2.5g氫氧化鈉(NaOH)溶于200mL水,然后將兩溶液混合,攪拌,稀釋到500mL。
 
3.氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液
 
 
應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場水樣氨氮濃度,來選擇合適的量程,以該項滿量程值配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如:已知水樣氨氮濃度在10-25mg/L之間,則可選擇標(biāo)定量程擋0-25mg/L,配置氮標(biāo)準(zhǔn)溶液為25mg/L。原則上應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)樣品氨氮濃度在所選擇的量程范圍內(nèi)。
稱取1.9095g(100℃干燥2小時)氯化銨(NH4Cl)(優(yōu)級純)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為500mg/L,其它各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液以500mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋得到。
 
 
4 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液
 
 
移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液氨氮濃度為5mg/L。